Справочник по качеству в аналитической лаборатории
Подборка материалов по обеспечению качества результатов анализа (quality assurance) для фармацевтических и аналитических лабораторий. Содержит ссылки на мои видео и заметки, а так же подборку профильной литературы (документы, книги, публикации).
Разбор инструментов на практике и собственных примерах - на 5-дневном курсе Обеспечение достоверности анализа (QA) в аналитических лабораториях
Задать вопрос по обеспечению качества можно в комментариях к роликам на Youtube-канале Заметки завлаба
1 Основы
Ценный конечный продукт аналитической лаборатории (R&D и ОКК)
Не-GMP анализы на фармацевтическом производстве
Управление рисками при разработке методик анализа примесей
Ошибки при построении градуировки
Обзор книг по валидации методик и контролю качества (ВИДЕО)
Причард Э., Барвик В. Контроль качества в аналитической химии, пер. с англ. (2007 г., Quality Assurance in Analytical Chemistry) под ред. Болдырева И.В, 2014
2 Контроль сходимости между параллельными определениями (независимыми навесками)
Контроль сходимости между параллельными определениями (ВИДЕО)
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
глава “Оценка приемлемости результатов параллельных определений” в книге Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа, Томск: STT, 2017
глава “Проверка приемлемости” в книге Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества химического анализа, Техносфера, 2020
3 Оценка неопределенности результатов измерений и метрологических характеристик методик
Оценка неопределенности типа А
Оценка прецизионности методик анализа (ВИДЕО)
Оценка правильности методик анализа (ВИДЕО)
Оценка неопределенности методик анализа (ВИДЕО)
РМГ 61-2010 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. Рекомендации по межгосударственной стандартизации
Алгоритм и формулы расчета неопределенности по типу А
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
Базовый международный стандарт с терминами + формула, как рассчитать “неопределенность, с которой мы оцениваем СКО повторяемости СКО промежуточной прецизионности и смещение, в зависимости от числа серий и параллельных определений в серии”
ГОСТ Р ИСО 21748-2012 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений
Handbook for calculation of measurement uncertainty in environmental laboratories (NT TR 537 - Edition 3.1)
примеры на английском языке
Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества химического анализа, Техносфера, 2020
Estimation of measurement uncertainty in chemical analysis, University of Tartu
Оценка неопределенности типа B
EURACHEM/CITAC Guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Third Edition, 2012
Валидация аналитических методик: пер. с англ. Яз. 2-го изд. Под ред. Г.Р. Нежиховского. Количественное описание неопределенности в аналитических измерений: пер. с англ. Яз. 3-го изд. Под. ред. Р.Л. Кадиса. Руководства для лабораторий. – СПб.: ЦОП «Профессия», 2016. – 312 с.
Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества химического анализа, Техносфера, 2020
пример для титрования
Чикалова С.О., Гризодуб А.И. Некоторые аспекты пригодности весов при проведении фармакопейного анализа // Фармаком. – 2014. - No 1. – С. 25-29.
Комарова Ю.А., Леонтьев Д.А., Гризодуб А.И. Обеспечение качества результатов анализа при выполнении базовых операций пробоподготовки: мерные колбы // Фармаком. – 2014. - No 1. – С. 48-57.
Комарова Ю.А., Леонтьев Д.А., Гризодуб А.И. Обеспечение качества результатов анализа при выполнении базовых операций пробоподготовки: пипетки мерные с одной отметкой // Фармаком. – 2014. - No 4. – С. 13-22.
Требования к неопределенности и отбраковка продукции
Леонтьев Д.А., Гризодуб А.И. Метрологический контроль результатов анализа: Требования к максимально допустимой неопределенности для количественного определения и гарантия качества продукции // Разработка и регистрация лекарственных средств. – 2014. - No 3 (8). – С. 10-17.
п. 5.3.4, п. 5.3.5 в рекомендациях Р 50.2.090-2013 ГСИ. Методики количественного химического анализа. Общие требования к разработке, аттестации и применению
РМГ 63-2003 Метрологическая экспертиза технической документации
РМГ 62-2003 Оценивание погрешности измерений при ограниченной исходной информации
4 Валидация методик анализа
Видео с основами
Валидация методик анализа, ч.1: основы
Валидация методик анализа, ч.2: селективность
Валидация методик анализа, ч.3: точность
Суть и методология валидации
The Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics: Second edition (2014) (Eurachem Guide)
Валидация аналитических методик: пер. с англ. Яз. 2-го изд. Под ред. Г.Р. Нежиховского. Количественное описание неопределенности в аналитических измерений: пер. с англ. Яз. 3-го изд. Под. ред. Р.Л. Кадиса. Руководства для лабораторий. – СПб.: ЦОП «Профессия», 2016. – 312 с. (сайт издательства)
Р 50.2.090-2013 ГСИ. Методики количественного химического анализа. Общие требования к разработке, аттестации и применению.
Конкретика и примеры
Валидация методик в фармацевтическом анализе: примеры наилучшей практики (Joachim Ermer, John H. McB. Miller), изд. группа компаний ВИАЛЕК , 2013, 495 с.
Гризодуб А.И. Стандартизованные процедуры валидации методик контроля качества лекарственных средств / Александр Иванович Гризодуб. — Харьков: Государственное предприятие «Украинский научный фармакопейный центр качества лекарственных средств», 2016. — 396 с. ISBN 978-966-97390-1-8
Валидация аналитических методик для производителей лекарств: Типовое руководство предприятия по производству лекарственных средств / Под редакцией В.В. Береговых – М.: Литтера, 2008
Береговых В.В., Пятигорская Н.В., Беляев В.В., Аладышева Ж.И., Мешковский А.П. Валидация в производстве лекарственных средств. Учебное пособие. — М.: Издательский дом Русский Врач, 2010. — 286 с. — ISBN 978-5-7724-0146-0
Митькина Л.И., Ковалева Е.Л. Подходы к оценке пригодности аналитических методик при проведении экспертизы качества лекарственных средств, Ведомости научного центра экспертизы средств медицинского применения, 2012/2
И.М. Кейтлин Проблемы высокоэффективной жидкостной хроматографии, валидации и трансфера аналитических методик, изд. группа компаний ВИАЛЕК, 2019
П. Носырев и др. Валидация аналитических методик: теория и практика
Часть I. Теория (Ремедиум, № 10, 2003; № 11, 2003)
Часть II. Практика (Ремедиум, № 12, 2003)
LC-MS method validation, University of Tartu
5 Верификация методик анализа
Видео и заметки с основами
- Верификация методик анализа, ч.1: первые шаги
- Верификация методик анализа, ч.2: зачем и как
- FAQ: ответы на вопросы по верификации методик
Литература
глава “внедрение и использование методики анализа в лаборатории” в книге Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа, Томск: STT, 2017
п. 5.5 Р 50.2.090-2013 ГСИ. Методики количественного химического анализа. Общие требования к разработке, аттестации и применению.
приложение Б РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
Р 50.2.060-2008 Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям
раздел 4 “When should methods be validated or verified?” в The Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics: Second edition (2014) (Eurachem Guide)
Кулешова С.И. Перенос (трансфер) методик, параметры валидации/верификации. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2017; 7(2):77-80
6 Трансфер методик анализа
Эпштейн Н.А. Трансфер методик определения примесей: сравнительное испытание, валидация, критерии приемлемости (обзор). Разработка и регистрация лекарственных средств. 2021;10(2):137-146
J. Ermer, M. Limberger, K. Lis, H. Wätzig, The transfer of analytical procedures, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, Volume 85, 2013, pp. 262-276
раздел “Передача аналитических методик” в книге Валидация методик в фармацевтическом анализе: примеры наилучшей практики (Joachim Ermer, John H. McB. Miller), изд. группа компаний ВИАЛЕК , 2013, 495 с.
Кулешова С.И. Перенос (трансфер) методик, параметры валидации/верификации. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2017; 7(2):77-80
И.М. Кейтлин Проблемы высокоэффективной жидкостной хроматографии, валидации и трансфера аналитических методик, изд. группа компаний ВИАЛЕК, 2019
7 Контроль качества результатов анализа
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа, Томск: STT, 2017
Причард Э., Барвик В. Контроль качества в аналитической химии, пер. с англ. (2007 г., Quality Assurance in Analytical Chemistry) под ред. Болдырева И.В, 2014
МР 18.1.04-2005 Методические рекомендации. Система контроля качества результатов анализа проб объектов окружающей среды.
глава “Внутрилабораторный контроль качества” в Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества химического анализа, Техносфера, 2020
8 Статистический контроль качества. Карты Шухарта
Internal Quality Control – Handbook for Chemical laboratories (Trollboken – Troll book) (NT TR 569 – English – Edition 4)
Внутренний контроль качества. Руководство для аналитических лабораторий, пер.с англ. 4-го изд. (2011, Internal Quality Control. Handbook for Chemical Laboratories) под ред. И. В. Болдырева, 2015
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
глава “Внутрилабораторный контроль качества” в книге Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества химического анализа, Техносфера, 2020
ГОСТ Р ИСО 7870-2-2015. Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
9 Стандартные образцы
Как выбрать стандартный образец
Аттестация фармацевтических стандартных образцов предприятия
10 Научные публикации по качеству фармацевтического анализа
- Эпштейн Н.А. Определение внутрилабораторной прецизионности (воспроизводимости) при валидации методик в фармации. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2016;(1):106-117.
- Эпштейн Н.А. О стрессовых экспериментах при разработке/усовершенствовании аналитических методик и технологий лекарственных субстанций и препаратов. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2016;(3):118-132.
- Эпштейн Н.А., Севастьянова В.Л., Королева А.И. Исследование робастности при валидации методик ВЭЖХ и УЭЖХ: современный подход, включающий анализ рисков. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2018; (1):96-109
- Эпштейн Н.А. Валидация хроматографических методик: контроль чистоты пиков и специфичности методик с использованием диодно-матричных детекторов (обзор). Разработка и регистрация лекарственных средств. 2020; 9(3):129-136
- Эпштейн Н.А. Валидация аналитических методик: графические и расчетные критерии для оценки линейности методик на практике. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2019;8(2):122-130
- Эпштейн Н.А. Валидация хроматографических методик: исследование робастности с использованием математического планирования экспериментов. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2018;(3):96-108.
- Эпштейн Н.А. Проверка пригодности хроматографической системы: влияние поправочных коэффициентов и поздно выходящий пиков примесей на требование к отношению сигнал/шум. Разработка и регистрация лекарственных средств. 2019;8(1):108-112
- Чикалова С.О., Гризодуб А.И. Оценка неопределенности методик титрования субстанций с использованием пошагового подхода // Фармаком. – 2011. - No 3. – с. 11-31.
- Чикалова С.О., Гризодуб А.И. Критерии приемлемости результатов контроля качества субстанций при использовании метода титрования// Фармаком. – 2012. - No 3. – с. 41-54.
- Чикалова С.О., Гризодуб А.И. Оценка влияния результатов испытания «Потеря в массе при высушивании на результаты количественного определения методом титрования // Фармаком. – 2014. - No 2. – С. 64-66.
- Гризодуб А.И., Чикалова С.О. Оценка неопределенности результатов испытания «Потеря в массе при высушивании» // Фармация Казахстана. – 2014. – No 2. – С. 41 –45.
- Комарова Ю.А., Леонтьев Д.А., Гризодуб А.И. Обеспечение качества результатов анализа при выполнении базовых операций пробоподготовки: мерные колбы // Фармаком. – 2014. - No 1. – С. 48-57.
- Комарова Ю.А., Леонтьев Д.А., Гризодуб А.И. Обеспечение качества результатов анализа при выполнении базовых операций пробоподготовки: пипетки мерные с одной отметкой // Фармаком. – 2014. - No 4. – С. 13-22.
Чикалова С.О., Гризодуб А.И. Некоторые аспекты пригодности весов при проведении фармакопейного анализа // Фармаком. – 2014. - No 1. – С. 25-29. - Леонтьев Д.А., Гризодуб А.И., Архипова Н.Н. [и др.]. Воспроизводимость фармакопейных методик ВЭЖХ при количественном определении лекарственных средств в разных лабораториях: роль неопределенности пробоподготовки // Фармаком. – 2003. – No 4. – С. 4-12.
- Чикалова С.О., Гризодуб А.И. Некоторые аспекты пригодности весов при проведении фармакопейного анализа // Фармаком. – 2014. - No 1. – С. 25-29.
- Гризодуб А.И., Архипова Н.Н., Зволинская Н.Н., Леонтьев Д.А. Воспроизводимость испытания на однородность массы дозированного лекарственного средства в разных лабораториях // Фармаком. – 2003. – No 2. – С. 3-10.
- Гризодуб А.И., Зволинская Н.Н., Архипова Н.Н., Леонтьев Д.А., Денисенко Н.В., Доценко Т.Н. Воспроизводимость фармакопейных спектрофотометрических методик количественного определения лекарственных средств в разных лабораториях // Фармаком. – 2004. - No 2, с. 20-34.
- Изложение методик высокоэффективной жидкостной хроматографии в стандартах качества лекарственных средств И.В. Сакаева, А.И. Лутцева, О.А. Ваганова, А.А. Бендрышев, С.В. Швец, Ведомости НЦЭСМП, № 1 2014
- Митькина Л.И., Ковалева Е.Л. Подходы к оценке пригодности аналитических методик при проведении экспертизы качества лекарственных средств, Ведомости научного центра экспертизы средств медицинского применения, 2012/2
- Боковикова Т.Н., Герникова Е.П., Стронова Л.А., Агапкина М.В., Батурина О.А., Немыкина С.А., Матвеева О.А., Садчикова Н.П. Основные проблемы экспертизы качества фармацевтических субстанций (оценка количественного содержания). Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2016;(3):37-41
- Турундаева А.А., Олефир Ю.В., Лутцева А.И., Громова Н.Н., Мамашина Е.А. Метрологические аспекты экспертной оценки качества лекарственных средств. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2017;7(4):228-232
- Антонова Н.П., Моргунов И.М., Прохватилова С.С., Шефер Е.П., Калинин А.М. Применение альтернативного метода определения влажности в лекарственных растительных препаратах. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2017;7(3):182-185
- Лутцева А.И., Боковикова Т.Н., Яшкир В.А., Стронова Л.А., Кузьмина Н.Е., Агапкина М.В., Панова Л.И., Попова Е.Н., Гадасина Н.В., Буланова Л.Н., Прокофьева В.И. Методологические подходы к выбору методов установления подлинности лекарственных средств. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2017;7(2):71-76
- Эпштейн Н.А. О допустимых значениях порога игнорирования примесей и отношения сигнал/шум при проверке чувствительности хроматографической системы. Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2017;7(2):85-91
- Н. А. Эпштейн, С. В. Емшанова, О требованиях к пригодности хроматографической системы при контроле качества лекарственных субстанций и препаратов методом ВЭЖХ, Химико-фармацевтический журнал, Том 42, № 11 (2008)
- Guidelines for the design of chromatographic analytical methods intended for CIPAC collaborative studies, Collaborative International Pesticides Analytical Council