Репликации и параллельные определения

Молодой аналитик взял навеску пробы, приготовил из нее рабочий раствор, и снял три хроматограммы. Площади пиков получились близкими. "Хорошая сходимость" подумал молодой аналитик, "значит анализ пробы получается достоверный".

Но молодой аналитик заблуждается. Сходимость между репликациями (получением нескольких значений аналитического сигнала для рабочего раствора) говорит лишь о двух вещах:

  • Нет явных проблем с прибором
  • Рабочий раствор стабилен в ходе анализа

Оценка сходимости между репликациями - хорошая и нужная практика, но не достаточная. Т.к. нас интересует результат анализа пробы, а не только рабочего раствора.

Самые типичные места для ошибок - взятие навески и пробоподготовка (экстракция/дериватизация и др.).

Поэтому, для уверенности в результатах анализа конкретной пробы, необходимо контролировать сходимость результатов, полученных для нескольких (чаще всего двух) независимых навесок.

То же - при верификации и валидации методик. При расчете СКО повтояремости должны использоваться значения, полученные для независимых навесок пробы, а не значения, полученные для одного и того же рабочего раствора.